ГОСТ 18301-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона

Текст ГОСТ 18301-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона

Методы определения содержания остаточного озона

Methods of determination of ozone residual content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает йодометрический метод определения содержания остаточного озона. Определение основано на окислении озоном йодида до йода, который титруют раствором серноватистокислого натрия. Чувствительность метода 0,05 мг/дм 3 03.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания остаточного озона не должен быть менее 1 дм 3 .

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения остаточного озона, не консервируют. Определение следует проводить сразу же после отбора пробы. Устойчивость растворов остаточного озона падает с повышением температуры и pH.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Промывалки для газа вместимостью 500 и 1000 см 3 .

Баллон с сжатым воздухом или азотом.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: цилиндры мерные 250 и 1000 см 3 ; пипетки 2—5 и 10 см 3 с делениями 0,1 см 3 ; микробюретка 2 см 3 .

Колбы конические вместимостью 250 и 500 см 3 с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного стандартного ОД н. раствора серноватистокислого натрия

25 г Na2S203 5Н20 растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 дм 3 . Поправочный коэффициент раствора определяют по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия.

3.2. Приготовление рабочего стандартного 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см 3 0,1 н. основного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора содержит 0,120 мг озона. Титр раствора проверяют ежедневно по 0,005 н. раствору двухромовокислого калия.

3.3. Приготовление ОД н. раствора двухромовокислого калия

4,937 г К2Сг207, перекристаллизованного и высушенного при 180 °С, вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем до 1 дм 3 .

3.4. Приготовление 0,005 и. раствора двухромовокислого калия

50 см 3 0,1 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , разбавляют дистиллированной водой и доводят объем до 1 дм 3 .

3.5. Приготовление раствора йодистого калия

20 г йодистого калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 . Используют свежеприготовленный раствор.

3.6. Приготовление 1 и. раствора серной кислоты

28 см 3 концентрированной H2S04 осторожно, небольшими порциями, добавляют к 750 см 3 дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем до 1 дм 3 .

3.7. Кислота серная, разбавленная 1:4 (по объему)

3.8. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см 3 холодной дистиллированной воды и приливают к 950 см 3 кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют добавлением 1,25 г салициловой кислоты или 1—2 см 3 хлороформа.

3.9. Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия

В коническую колбу с притертой пробкой всыпают 0,5 г сухой соли йодистого калия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, прибавляют 5,0 см 3 разбавленного раствора серной кислоты (1:4) и 10 см 3 0,1 н. или 0,005 н. раствора двухромовокислого калия и 50 см 3 дистиллированной воды. Оставляют раствор стоять в темном месте в течение 6 мин. Затем титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия соответствующей нормальности в присутствии крахмала, прибавляемого под конец титрования.

Поправочный коэффициент (К) определяют по формуле

где а — количество серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование, см 3 .

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 см 3 2,0 %-ного раствора йодистого калия, 20 см 3 1,0 н. раствора серной кислоты и 200—250 см 3 исследуемой воды. Пользуясь микробюреткой, титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см 3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

При содержании нитритов, железа или других соединений, способных выделить йод из йодистого калия, вносят следующие изменения в методику определения содержания озона.

Из исследуемой воды, объемом 800 см 3 , отобранной в промывалку для газа вместимостью 1 дм 3 , вытесняют озон воздухом или азотом, пропуская его через пористую пластинку со скоростью 0,1—0,2 дм 3 /мин, в течение не менее 5 мин. Вытесняемый озон поглощается во второй промывалке, содержащей 400 см 3 раствора йодистого калия и соединенной с первой с помощью стеклянных или коротких пластмассовых трубок (резиновые трубки не следует применять).

После окончания вытеснения озона содержимое второй промывалки переносят в колбу, добавляют 20 см 3 1,0 н. раствора серной кислоты (pH около 2,0) и титруют раствором серноватистокислого натрия, как было описано выше. Параллельно с определением озона проводят холостой опыт на дистиллированной воде для обнаружения возможного загрязнения реактивов. Для этого к 200 см 3 дистиллированной воды добавляют 10 см 3 раствора йодистого калия, 20 см 3 раствора серной кислоты и 2 см 3 раствора крахмала. При появлении синей окраски титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание озона (А), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

(а -б) К Н 24- 1000 л - ,

где а — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование пробы, см 3 ;

б — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование холостой пробы, см 3 ;

К— поправочный коэффициент к нормальности раствора серноватистокислого натрия;

Н — нормальность раствора серноватистокислого натрия;

24 — содержание озона, соответствующее 1 см 3 1 н. раствора серноватистокислого натрия, мг;

V— объем пробы, взятый для определения, см 3 .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.12.72 № 2332